重庆检验校准电力仪器承接单位
仪器校准实验仪器，是自然科学具体实验时用到的仪器，主要是物理学、化学、生物学使用仪器较多（包含化学仪器）。 现代常用的实验仪器有试管、烧杯、蒸发皿、坩埚、酒精灯、布氏漏斗、洗气瓶、干燥管、托盘天平、量筒、容量瓶、滴定管、量气装置等。 实验室即进行试验的场所，是科技的产出地，所以国家对试验室投入非常大。 现如今很多大学的实验室都是老师与研究生日常工作研究的场所。 进入二十世纪，各类物理实验室如雨后春笋，研究工作广泛开展。 可以说，实验室是科学的摇篮，是科学研究的基地。下面选取若干有代表性的，对科学发展起过或正在起重要作用的物理实验室，分别作些介绍。 步骤/方法 1.容量玻璃仪器的使用方法 容量仪器有装量和卸量两种。 量瓶和单刻度管为装量仪器。 滴定管、一般吸管和量筒等均为卸量仪器。近年来，自动取样器已广泛应用于生物化学教学和科学研究中，是一种取液量连续可调的精密仪器，使用极为方便。 步骤阅读. 2.吸管 吸管是生物化学实验中常用的卸量容器。 移取溶液时，如吸管不干燥，应预先用所吸取的溶液将吸管冲洗2~3次，以确保所吸取的操作溶液浓度不变。 吸取溶液时，一般用右手的大拇指和中指拿住管颈刻度线上方，把管尖插入溶液中。左手拿吸耳球，先把球内空气压出，然后把吸耳球的接在吸管口，慢慢松开左手指，使溶液吸入管内。 当液面升高至刻度线上方，再使吸管离开液面，此时管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上。 略为放松食指，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面与刻度标线相切时，立即用食指压紧管口，取出吸管，插入接受器中，管尖仍靠在接受器内壁，此时吸管应垂直，并与接受器约呈15°夹角。 松开食指让管内溶液自然地沿器壁流下。 遗留在吸管的溶液及停留的时间要根据吸管的种类进行不同处理。 (1)无分度吸管(单刻度吸管，移液管) 下图1 使用普通无分度吸管卸量时，管尖所遗留的少量溶液不要吹出，停留等待3秒钟，同时转动吸管。 (2)分度吸管(多刻度吸管、直管吸管) 分度吸管有完全流出式、吹出式和不完全流出式等多种型式。 ①完全流出式(下图中2和3) 上有零刻度，下无总量刻度的，或上有总量刻度，下无零刻度的为完全流出式。 这种吸管又分为慢流速、快流速两种。按其容量和精密度不同，慢流速吸管又分为A级与B级，快流速吸管只有B级。使用时A级后停留15秒，B级停留3秒，同时转动吸管，遗留液体不要吹出。 ②吹出式 标有“吹”字的为吹出式，使用时后应吹出管尖内遗留的液体。 ③不完全流出式, 有零刻度也有总量刻度的为不完全流出式。使用时全速流出至相应的容量标刻线处。 不完全流出式在单环或双环上方再加印一条宽1~1.5mm的同颜色彩环以与完全流出式分度吸管相区别。 使用注意事项： (1)应根据不同的需要选用大小合适的吸管，如欲量取1.5ml的溶液，显然选用2ml吸管要比选用1ml或5ml吸管误差小。 (2)吸取溶液时要把吸管插入溶液深处，避免吸入空气而将溶液从上端溢出。 (3)吸管从液体中移出后用滤纸将管的外壁擦干，再行放液。 步骤阅读. 3.滴定管 可以准确量取不固定量的溶液或用于容量分析。常用的常量滴定管有25ml及50ml两种，其小刻度单位是0.1ml，滴定后读数时可以估计到小数点后2位数字。在生物化学工作中常使用2及5ml半微量滴定管。 这种滴定管内径狭窄，流出的液滴也小，小刻度单位是0.01ml~0.02ml，读数可到小数点的后第3位数字。在读数以前要多等候一段时间，以便让溶液缓慢流下。 步骤阅读. 4.量筒 量筒不是吸管或滴定管的代用品。在准确度要求不高的情况下，用来量取相对大量的液体。不需加热促进溶解的定性试剂可直接在具有玻璃塞的量筒中配制。 步骤阅读. 5.容量瓶 容量瓶具有狭窄的颈部和环形的刻度。是在一定温度下(通常为20℃)检定的，含有准确体积的容器。 使用前应检查容量瓶的瓶塞是否漏水，合格的瓶塞应系在瓶颈上，不得任意更换。 容量瓶刻度以上的内壁挂有水珠会影响准确度，所以应该洗得很干净。 所秤量的任何固体物质先在小烧杯中溶解或加热溶解，冷却至室温后才能转移到容量瓶中。容量瓶绝不应加热或烘干。
仪器校准照我国国民经济行业分类标准，仪器仪表大行业包括仪器仪表及计量器具等20多个类 别，即工业自动化仪表、电工仪器仪表、光学仪器、计时仪器、导航制导仪器、分析仪器、 试验机、实验室仪器、通用仪器仪表元器件、农林牧渔仪器仪表、地质地震仪器、气象海洋 及水文天文仪器、核仪器、医疗仪器及设备、电子测量仪器、传递标准用计量仪器、衡器、 船用仪表、汽车用仪表及其它通用仪器仪表等。 按产品的主要服务对象和领域分，通常把仪 器仪表大行业概括为生产过程测量控制仪表及系统、科学测试仪器、仪器仪表、仪表材 料和元器件四大类。 我国仪器仪表行业的分布以机械系统开发生产通用仪器仪表为主，信息产业部、教育部、 中国科学院、国家医药局和冶金、石化、轻工、煤炭、电力公司、测绘以及兵器、航天、航 空、船舶工业等系统研制、生产各类仪器仪表； 其中中科院（科学测试仪器）、信息产 业部（通讯及电子测量仪器）、兵器、船舶及航空航天系统（配套产品）、轻工系统（衡 器）、国家医药局（医疗仪器及设备）力量较强。 分类标准 仪器仪表是多种科学技术的综合产物，品种繁多，使用广泛，而且不断更新，有多种分类方法。按使用目的和用途来分，主要有量具量仪、汽车仪表、拖拉机仪表、船用仪表、航空仪表、导航仪器、驾驶仪器、无线电测试仪器、载波微波测试仪器、地质勘探测试仪器、建材测试仪器、地震测试仪器、大地测绘仪器、水文仪器、计时仪器、农业测试仪器、商业测试仪器、教学仪器、医疗仪器、环保仪器等。 产品仪表 属于机械工业产品的仪器仪表有工业自动化仪表、电工仪器仪表、光学仪器，分析仪器、实验室仪器与装置、材料试验机、气象晦洋仪器、电影机械、照相机械、复印缩微机械、仪器仪表元器件、仪器仪表材料、仪器仪表工艺装备等十三类。 它们通用性较强，批量较大，或为仪器仪表工业所必需的基础。 特征分类 各类仪器仪表按不同特征，例如功能、检测控制对象、结构、原理等还可再分为若干的小类或子类。 如工业自动化仪表按功能可分为检测仪表、回路显示仪表、调节仪表和执行器等；其中检测仪表按被测物理量又分为温度测量仪表、压力测量仪表、流量测量仪表、物位测量仪表和机械量测量仪表等；温度测量仪表按测量方式又分为接触式测温仪表和非接触式测温仪表；接触式测温仪表又可分为热电式、膨胀式、电阻式等。 其它分类 其他各类仪器仪表的分类法大体类似，主要与发展过程、使用习惯和有关产品的分类有关。仪器仪表在分类方面尚无统一的标准，仪器仪表的命名也存在类似情况。 在现实实际工作中，我们经常将仪器仪表分为两个大类： 自动化仪表和便携式仪器仪表，自动化仪表指需要固定安装在现场的仪表，也称现场安装仪器仪表或者表盘安装仪器仪表，这类仪表需要和其他设备配套使用，以完成某一项或几项功能； 便携式仪器仪表是指单使用，有时也叫检测仪器仪表，一般分台式和手持两种。 仪器仪表还有一种分类，叫一次仪表和二次仪表，一次仪表指传感器这类直接感触被测信号的部分，二次仪表指放大、显示、传递信号部分。
使用部门或使用者应在计量确认间隔内使用，按周期检定计划进行检定、校准，如发现超差或故障，应立即报告或送检。 2.5 对大型、精密、关键的计量器具和计量标准器应严格按照操作规程进行操作，精心使用和维护保养。 2.6 采取有效措施预防或控制计量器具故障或事故的发生，计量器具处于良好的运行状态。 2.7 计量器具在规定的环境条件下使用。 2.8 对某些不合格的计量器具，在经人员检查修理后，仍不能达到该器具的技术要求或不能满足使用要求的，可以降级使用或申请报废。 2.9 仪器校准对计量器具使用人员按要求制定标准，并进行培训与考核，量值溯源、检定、校准人员应具有相应资格的检定员证书，持证上岗。 2.10 计量标准器周检率、周检合格率、计量器具周检率和周检合格率为计量考核指标。 3、相关文件 《计量器具台帐管理规定》、《计量器具的分类和确认间隔 管理规定》、《计量器具检定（校准）管理制度》、《计量器具维护保养管理标准》 4、相关计量记录 《计量器具检定计划》、《现场计量器具台帐》、《备品备件计量器具台帐》《周检计量器具台帐》、《检定记录》。 五、附则 本制度由质检科负责监督执行和解释。 计量器具检定（校验）管理制度 一、目的 加强规范计量、测量器具的校验管理，确保各计量和测量数据的 准确、可靠性，以满足使用要求。 二、适用范围 公司所辖范围内计量器具检定（校验）过程及其管理活动。 三、责任单位 质检科 生产技术科 各使用车间 四、工作程序 1、各单位职责 1.1 质检科负责全公司计量器具检定（校验）计划编制，并组织协调各车间、部门对强制计量器具的检定（校验），并负责监督、检查执行检定（校验）工作。
仪器校准实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以设备的有效性和可靠性。 因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使仪器的期间核查成为实验室易忽视也不重视的环节。 实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能检定或校准状态的持续可信度。 因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。 比如，分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器，使用频率高，容易受到被称量物质的污染，过载、使用不当还会造成刀口损坏，影响天平的灵敏度和准确度。又如，分光光度计对光波长的要求很高，在叶绿素的测定中波长偏差1-2nml~p可造成叶绿素b浓度测定结果10-20%左右的相对误差。 此外，仪器的信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。 实验室应针对具体的仪器进行分析研究，掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素，确定需要进行期间核查的仪器名称，编制相应的期间核查方法。 仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定，而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。 针对不同仪器的特性，可使用不同的核查方法，如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。 条件允许时，也可以按检定规程进行自校。 期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。对于使用频率比较高的仪器，应增加核查的次数。 实验室应根据仪器的性能和使用情况，在规定的时间间隔内，使用相应的核查方法对仪器进行期间核查，只要检查方法有效，周期稳定，就一定能及时预防和发现不合格的仪器并避免误用，检验结果持续的准确性、有效性，为顾客和社会提供可信的数据和满意的服务仪器设备的期间核查工作是实验室设备管理工作的一个重要组成部分， 那么，如何做好这项工作？ 有哪些方法和步骤？ 影响检测实验室检测结果的准确性的因素很多，其中仪器设备的示值准确是一个关键因素，虽然检定规程或校准方法中给出了检定或校准周期，但人们无法在检定或校准有效期内仪器设备的检定或校准状态能够始终保持。 为此， CNAS－CL01《检测和校准实验室认可准则》中第5．5．10条规定 ：“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时， 应按照规定的程序进行。”由此可见，通过期间核查可以提高检测质量的可靠性，减少出错的风险，是检测过程质量控制的一种有效方式和手段。 列出实验室期间核查设备清单 实验室要识别哪些仪器设备需要做期间核查，并列出清单。 仪器设备是否需进行期间核查，应根据在实际 情况下出现问题的可能性、出现问题的严重性及可能带来的质量追溯成本等因素，合理确定是否需进行期间核查。 通常从以下几方面来考虑： 1）设备的稳定性：对不够稳定、易漂移、易老化的设备， 应进行期间核查。 2）设备的使用状况和频次：对使用频繁的仪器设备；经常拆卸、搬运、携带到现场检测的仪器设备；使用环境恶劣的仪器设备，故障率高或曾经过载或怀疑出现质量问题的仪器设备；使用寿命临近到期的仪器设备应进行期间核查。 3）校准数据分析：根据对历年来校准数据的变化情况的分析，来判断是否应进行期间核查。 那么哪些设备可不进行期间核查呢？一般对稳定性好的设备、使用频率低的设备、带有自校功能且 每次实验前均进行自校的设备，化学分析仪器每次带标样做，可不考虑进行期间核查。 确定核查的项目或参数 原则上对设备的关键测量参数应进行期间核 查，对于多功能设备，应选择基本功能或常用功能进 行期间核查；核查点应根据使用情况确定，一般选择基本测量范围或常用的测量点（示值）进行期间 核查。 选择合适的期间核查方法 期间核查不是对仪器设备进行再一次的校准或 检定，而是用一种简便的方法对检测仪器设备是否 依然保持其校准或检定状态进行的确认， 因此期间核查可采用等精度测量方式进行， 同时实验室应针对具体的仪器设备特点，从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间核查方法。 期间核查的常见方法 1 使用核查标准进行核查 具体做法如下选用合适的核查标准，核查标准应选用具 备稳定性高， 特性不易改变，并可以考察出仪器设备示值的测量过程综合变化情况的，如砝码的重量、眼镜镜片屈光度、玻璃透光率它们的量值变化不大；或者选择有证标准物质或参考标准。 当采用有证标准物质或参考标准进行核查时，用被核查仪器设备，在规定的测试条件下，对有证标准物质或参考标准进行测量，将其测得值与标准物质或参考标准证书给出的标准值及不确定度范围进 行比较， 考核测得值是否在受控范围内。使用实物标准进行核查时，佳方法是在设备 检定或校准后，立即对实物核查标准进行测试，并保留数据。到了设备规定的核查时间后，再对核查标准进行测试，两组数据进行比对后，根据事先给定的核查判定方法对核查结果予以评价，给出结论。 2 仪器间的比对 这种方法适用于有两台以上同类检测设备的情况。具体方法是：对两台设备安排不同的检定或校准周期，使其中一台的检定或校准日期和另一台的核查日期保持大致一致。用刚检定或校准完的仪器，测试一件样品，再用需要做期间核查的仪器测试同一件样品，然后将两组测试数据进行比对，作出评价。 3 实验室之间的比对 这种方法适用于既找不到核查标准，实验室内部又没有同类仪器的情况。具体做法是用核查设备测试一件样品，然后用选定的比对实验室的同类设 备测试同一件样品，将测试结果并进行分析比对。 4 方法比对 如果检测方法标准中规定了两种以上的检测方 法，如木材含水率检测方法有仪器法和重量法，实验室可采用不同方法，对同一样品进行测试，对测试结果进行比较，判定仪器状态。
不定期的期间核查的核查时机一般包括： 1）仪器设备即将进行非常重要的检测任务，如国家监督抽查、仲裁检验等； 2）原本在固定场所使用的设备，因特殊原因需外出测量返回实验室时； 3）仪器设备对环境温、湿度或其他存放条件要求较高， 但这些条件发生了大的变化，刚刚恢复后； 4）仪器设备发生了碰撞、跌落、电压冲击等意外事件后； 5）检测人员在检测时，对仪器性能有怀疑时。总之应从实验室自身的资源和技术能力、检测工作的重要性、仪器设备运行状况，以及追溯成本和可能产生的风险等因素，综合考虑期间核查的频次， 并根据实际情况调整频次。 期间核查结果处理 开展期间核查后，应对数据进行分析和评价，从 而判断核查的仪器设备是否出现异常或者有出现异常的趋势需进一步监控，当期间核查结果显示仪器设备有问题时，应立即停用报修，并对该设备可能造成检测结果的有效性进行追溯，必要时应重新检测，对已出具的检测报告如需修改，应以书面形式通知客户。 期间核查记录要求 核查记录可以包括下列内容：期间核查依据；被核查仪器的信息；核查标准的信息；核查时的环境条件记录；核查的相关信息， 如核查时间、核查的参数、核查操作人员，必要时包括核查结果的审查判定人员等；核查原始数据记录；数据处理过程的记录；核查曲线图或控制图；核查结论；关于拟采取措施的建议。 检测实验室实施期间核查的步骤 1）实验室应编制有关对实验室仪器设备进行 期间核查的程序文件，内容至少要包括期间核查的职责分工，如何确定需要实施期间核查的仪器设备；核查工作流程；核查结果的处理；出现核查结果异常或发现有失控趋势时的处理程序等。 2）针对每一台或类检测仪器设备应编制相应的期间核查操作规程，内容至少包括：使用的核查标 准；核查参数；具体的核查操作步骤、 测量点、测量次数；核查记录的要求；核查的时间间隔要求；核查数 据的分析判定原则；发现问题时应采取的措施以及核查时的其他要求等。 3）每年应根据识别出的需进行期间核查的仪器设备，制定年度期间核查计划，并由专人负责监督实施。年度期间核查计划的内容应包括核查设备名称、核查参数、核查时间要求、实施核查人员、核查方式等。 4）核查时的注意事项：因为要了解仪器的变化情况， 核查时注意保持所有实验条件的复现，应排除其他因素的影响？如人员、环境等，同时重复测量次数应充分，才能够数据变化只反映仪器状态的变化。 5）及时做好仪器设备期间核查记录的归档工作。 通过实施对检测仪器设备的期间核查，可以及 时判断仪器设备的运行状态和异常， 起到防范于未然，减少损失的作用，是实验室采取预防措施，提高 检测工作可靠性的手段之一。当核查发现仪器出现量值失准或异常，实验可以采取适当的方法或 措施，尽可能减少和降低由于仪器设备检定或校准状态失效而产生的成本和风险，有效地维护实验室和顾客的利益。
